（更正一下：之前的流速设置有问题，现改为30毫升每分钟，而不是1毫升每分钟，实验室采用的是高压液相色谱。）几分钟后，流动相运行平稳，进出硅胶柱的细管中充满了液体，不再存在气泡。目前样品柱中的样品岿然不动，并没有在溶剂的裹挟下向下移动，这是因为当前的溶剂为纯石油醚，极性非常小。许秋打开紫外检测器，设置5分钟后A：B的体积比为90:10，也就是缓慢增大流动相的极性。流动相的极性不能贸然的迅速提升，因为仪器只能控制当下抽取溶剂的比例。换言之，仪器对流动相溶剂比例的控制是滞后的，硅胶柱中实际流动相的溶剂比例可能是十几秒、几十秒前的比例。而液相色谱分离、提纯的原理，主要是利用不同分子结构的物质，在色谱柱中移动所需的溶剂极性的临界值不同。也就是说，一旦流动相的极性过高，同时达到多种组分的临界值，导致这些组分没有被彻底分开，同时随着流动相向下移动，再同时被收集，就意味着实验失败。那么就要重新拌样、旋蒸、填柱子、过柱子了。这台液相色谱仪同时只能处理一根柱子，所以许秋在操作的时候，韩嘉莹去把另外两个样品填入小样品柱，完成装样。之后她没事可做，便搬了个圆凳坐在他旁边围观。随着时间的推移，A、B溶剂中B的体积分数缓慢提升。“师兄，还没反应啊，二氯甲烷都20%多了，还一动不动的。”“这说明极性还是不到位，慢慢升吧。”“感觉过柱子好费溶液呀。”看着旁边溶剂桶的液面已经微微下降，韩嘉莹吐槽了一句。“是啊，而且是带有反应产物的混合溶剂，想重复利用也比较麻烦，最多用来洗一洗瓶子，”许秋笑了笑，“不过二氯甲烷和石油醚，每种都订了四桶?乙酸乙酯订了两桶?肯定是够用了一段时间了。”又过了一会儿，当软件上实时显示着当前B%为32%时?空白硅胶柱中终于出现了一抹红色?紫外检测器中也出现了明显的信号。“动了，它动了。”“嗯?准备干活。”许秋将B%维持在30%。硅胶柱中，那一抹红色慢慢的变为一团红色?接着又变为一条红色。当红色的头部到达空白色谱柱的下端后?许秋将收集模式从废液模式改为工作模式。淡红色的溶液随着一根针头喷射入试管架上的1号试管中。十几秒后，1号试管装满，针头自动移动至2号试管的位置，继续喷射……许秋也没闲着?他用毛细管蘸取了少量1号试管中的溶液?然后用石油醚：二氯甲烷1:1配比进行点板。他对比了此次点板的结果和上午的结果。“只有一个样品点，而且还很浅，从位置来看，是那个主要产物的。”韩嘉莹则指了指上方的针头。“这边溶液喷的好快，感觉没过多长时间?一跟试管就装满了。”“我们用的是高压液相色谱，流速是30毫升每分钟?换算一下，一个试管的容积大约10毫升?差不多一分钟四管左右吧，而普通的液相色谱通常仅为1毫升每分钟?效率差了几十倍。”许秋笑了笑道：“现在的压力只有30多个大气压?这台仪器的最大承载压力可达100大气压?对应的极限流速大概在60毫升每分钟。”“差距这么夸张呀，”韩嘉莹疑惑道：“那这样的话，不会降低分离效果吗？”“因为我们只有两个样品点，而且它们的分离程度比较高，所以并不用担心这个问题。”许秋解释道：“之后如果涉及比较难以分离的样品，可以适当的降低流速，提高分离效果。”……随着溶液继续喷射，后面试管中液体的颜色也越来越红。第一次实操，许秋比较谨慎，每隔五个试管点一次板，判断试管中的组分是否纯净。幸运的是，均只有一个样品点，而且在硅胶板上的爬升位置也都一致，表明是同一种产物。二十多分钟后。“师兄，我们的试管快用完了。”韩嘉莹指了指试管架，现在已经运行到第97号试管了。“等下先把另外一组干净的试管换上吧。”许秋也是头疼，此时硅胶柱中的那一条红色还没有完全消失的迹象，再来100根试管都不一定够用。待第100号试管被装满，许秋将仪器暂停，然后把试管架连同上面的试管转移到旁边的通风橱中，用铝箔纸盖上，接着又取来另外装有100根新试管的试管架，继续收集。“要不要我再去样品仓库领用一些试管。”韩嘉莹主动提议，之前他们只领用了300只试管，本以为够用了，结果现在看来过一次柱子都不一定够用，虽说可以洗净重复利用，但势必会大幅拖慢实验速度。“确实是个问题，让我想想……”许秋目光游动，液相色谱仪、试管架、韩嘉莹、溶剂桶、废液桶，他突然眼前一亮，“有了，我们可以利用废液管，直接收集溶液，用一次性PE杯代替试管。”“这个方法好呀，”韩嘉莹连连点头，“一个PE杯的容量相当于二十只普通试管了，而且用完还不需要清洗。”“优点确实显而易见，不过风险也大，万一混入了一点点其他组分，那么整杯溶液都要重新分离。”许秋笑了笑道：“当然我们也不能因噎废食，还是先把这个方法应用起来。”“好，我去找PE杯。”许秋则再次暂停仪器，将废液管从废液桶中取出来，并在通风橱中用二氯甲烷溶剂将其冲洗干净，然后用铁架台、长尾夹简单搭建了一个溶液收集装置，把学妹取来的PE杯放在装置的正下方。继续收集，切换为废液模式。又过了三十多分钟，一共收集了七杯溶液，每一杯溶液许秋都点板检测了，成分都是单一产物。此时，空白硅胶柱中的那一条红色基本消失，喷射出的溶液基本恢复无色透明。许秋将废液管重新插回废液桶，朝学妹问道：“你说我们还要不要收集第二种产物了？”“唔……”韩嘉莹想了想道：“还是收集吧，这是我们第一次过柱子，完美一点也能多增加些经验，万一主要产物还在柱子里呢。”许秋被逗笑了，“这100根试管，七个杯子也能是副产物？”“嘿嘿，以防万一嘛。”“行，听你的。”许秋也没坚持，反正一个多小时都做了，也不在乎再加个钟。他继续缓慢提升B组分的含量，同类似的方法将第二种产物收集。这次的量比较少，就直接用试管收集了，一共用了16根试管，便全部收集完毕。点板检测了一下，果然是含量较少的那个组分。两个产物均收集完毕，许秋将样品柱拆了下来，只留下空白硅胶柱，然后用纯二氯甲烷冲洗了三分钟管路，最后又空转了三分钟，将管路内的溶剂除去，关停仪器。‘虽说是一次性的空白硅胶柱，但如果冲洗干净的话，应该还是可以适当重复利用的。’“天呐，我们用了这么多溶剂。”韩嘉莹突然感慨道。“毕竟样品多嘛，有5克左右。”许秋回应道，他看了眼旁边的两个溶剂桶，4升装的石油醚现在只剩下不到一半，二氯甲烷也用了将近快四分之一，又提醒了一句，“等下别忘了更换石油醚，不然柱子干了，就要出大问题了。”“嗯嗯，”韩嘉莹点点头，取来样品柱和一根新的空白硅胶柱，“那我提纯我的样品啦。”“去吧。”许秋将那100多根试管和七个杯子，小心翼翼的转移到旁边的旋蒸仪。因为之前已经通过点板确认了样品很纯，所以他就直接把若干个临近编号的试管，合并至同一个茄形瓶中，点板再次确认纯度后，开始旋蒸。加起来有2升多的溶剂，旋蒸时间很长。旋蒸操作的话，控制好真空度，一般没有什么风险。于是许秋一边旋蒸，一边关注着学妹和学姐的实验进度，偶尔闲聊几句。学妹在有条不紊的过着柱子，用试管或是PE杯接样，不时点个板，有时候忙不过来许秋也会去搭把手。学姐那边也是连续作业，先是后处理了两个反应，然后又投了两个反应。不过，这些完成之后她就空闲了下来，陈婉清便找他和学妹聊了会儿天，许秋也把今天过柱子时遇到的问题和她分享了一遍。旋蒸完毕后，许秋用不锈钢刮刀，将茄形瓶壁上鲜红色的粉末状产物刮下，转移至玻璃瓶中，一共得到4.8克的产物，初步判断是PDI-2，纯度非常高。之后，许秋和韩嘉莹两人几乎没有休息，交替使用液相色谱仪和旋蒸仪，连吃饭都是轮换着吃的。连续工作六七个小时的高强度实验生活，它又回来了。没办法，高压液相色谱实验，一方面不能长时间暂停，因为样品柱可能会干，从而形成断层，导致实验失败；另一方面，在运转过程中一定要有人看着，不然万一出现事故，比如漏液，每分钟30毫升的喷射量，那可不是闹着玩的。好在，他们成功把今天的三个反应产物提纯完毕，而且产率、纯度都非常不错。至于韩嘉莹的另一个反应，在她新加入胺分子并提高反应温度后，点板结果变为了一深一浅。不过由于时间关系，并没有来得及分离提纯，只进行到拌样那一步。当然，实验过程中也不是一帆风顺，还出了一些小意外：比如，有一杯溶液在点板时出现两个点，只能无奈将其倒入废液桶。再比如，不小心打碎了两根空试管。……回邯丹的校车上，韩嘉莹找了个二连空位，然后钻到了里面，许秋跟着坐在了外侧。陈婉清朝他们意味深长的笑了笑，挑了个靠后边的位置坐下。刚上车没多久，学妹就目光迷离，一副疲惫的样子。过了一会儿，正在闭目眼神的许秋，突然感觉肩膀上有一个脑袋靠了过来，他偏过头看了看，学妹嘟着小嘴，睡颜还是挺可爱的。他调整了下坐姿，又闭上了眼睛，今天这种强度的实验，还真是有些吃不消。等许秋再次睁开眼的时候，发现刚才自己也睡着了，此时他和韩嘉莹两人变成了互相依靠的姿势。不过，学妹似乎睡得比较沉，没有醒过来的迹象。他看向窗外，已经快到学校了，便把她轻轻摇醒。“唔……师兄，我刚才睡了一觉？”“快到学校了，今天就不去实验室，我等下直接送你回寝室吧。”“好~”……许秋返回寝室，冲了个凉，精神了不少，然后进入模拟实验室II。两个多月前获得了这个功能，今天终于可以启动了。模拟实验人员的能力，等同于许秋的实验能力，而所有涉及的实验表征手段，许秋之前都已经达到了四阶以上。大部分是他自己实操过程中积累的，少部分实操不足的，他也专门在模拟实验室I中刷到了四阶。因此，这个工具人非常稳。他给模拟实验人员安排的工作，包括把他们今天分离、提纯得到的三种产物做核磁、元素分析、质谱等这些常规的测试。这些数据虽然不能直接拿到现实来用，但可以判断分子结构，以及样品的纯度，对后续工作有指导意义。此外，他还安排了有机太阳能电池器件制备、性能测试工作，以及性能优化的工作。之前他在审稿得时候产生了一个想法，就是利用模拟实验人员，帮他摸索不同给体、受体材料组合下的器件性能。简单来讲，就是帮助试错。不过，现在没有太多种类的给体材料供他来试，还是要找机会和魏老师提一句，再采购一批。自己合成的话，不论是现实合成还是模拟合成，都太过麻烦。