返回办公室，许秋收到了一个意外的消息。“学姐今天下午的实验要用吡啶？”许秋惊讶道，他知道吡啶可是个大杀器，它的毒性都在其次，主要是味道实在太过难闻，而且经久不散。比如，逼乎上又有很多类似的问题“吸一口吡啶是什么体验？”“如果给你一千万，但代价是每天都会闻到吡啶的味道，你会怎么选择？”“嗯……之前忘记讲了，刚刚做实验准备的时候才注意到，”陈婉清做出抱歉的表情，解释道：“最后一步的D、A单元连接，需要用到吡啶做催化剂，氯仿做溶剂。”“那学姐上次合成……”许秋回忆了一番，恍然道：“噢，我想起来了，上次正好是在周六，我们都不在。”“是呀，”陈婉清颔首，继续道：“我的建议是你们先把实验做完，然后我完使用吡啶后，就直接结束我们今天的实验，剩下的时间可以写写综述或者划划水什么的。”“我没问题，晚上之前可以搞定实验。”韩嘉莹附和道，看来两人是已经讨论过了。“既然这样，我也没问题，我今天实验内容刚好不多，等下先让我过个柱子就好。”许秋点头应和，学姐的提议非常靠谱，一旦用了吡啶，估计一整天实验室都不能正常工作了，除非顶着DEBUFF强行实验。“好，那下午实验室就交给你们俩，我晚上再投反应。”陈婉清道。突然接到了这个消息，许秋就没有多做休息，直接进入实验室。虽然三人商议好了实验计划，但实际的实验过程中可能出现不确定因素，计划也随时可能会改变，万一到晚上他和学妹的实验都没完成，就会拖累学姐的进度。因此，还是要速战速决。许秋穿好实验服，戴好手套，关闭真空烘箱?从真空烘箱中取出已经烘干了的第三代3D-PDI粗产物?重新用二氯甲烷溶解、拌样，装样品柱。一次性空白硅胶柱已经彻底用完?不过他没有选择可重复使用的样品柱。主要原因嘛?一是手工填柱子比较费事，现在需要节省时间?二是他也有所准备。许秋取出了之前用过的一次性柱，在这些旧硅胶柱的塑料外壳上?有一些之前他用记号笔做好的标记?内容是之前分离提纯的样品组成。挑选了会儿，他拿起了一根比较短小的、看起来干净的硅胶柱。因为都是PDI的体系，哪怕柱子中有一部分死吸附的分子，用类似极性的洗脱液洗脱时?大概率不会重新脱附出来。哪怕脱附出一点点分子出来?对产物的影响也不大，对于制备有机光伏器件的光电材料来讲，99%的纯度就已经能够满足基本需求了。世间没有完美无缺的事物，想保证样品100%的纯度，肯定是不现实的。将样品柱、空白硅胶柱与液相色谱仪连接?确认试管架、溶剂、废液桶没有问题，开启仪器。……这次只有40毫克左右的粗产物?几个样品点之间的极性差别不大，因此分离提纯并不困难?许秋只花费了一个小时出头便完成了。不过，因为产物量太少?在旋蒸蒸干溶剂的过程中?产物像是均匀的镀在了瓶子内壁上?暗红色的，只有薄薄的一层。‘有些麻烦啊。’许秋砸了砸嘴，耐心的用不锈钢刮刀从茄形瓶壁上把产物刮下来，就像犁地一样，刮刀和瓶壁接触的地方，形成一条条沟壑。而刮刀和弧形的玻璃瓶壁之间几乎是点接触，想要获得尽可能多的产物，就要遍历瓶中的大多数的点，是个比较考验耐心的活。十分钟后，许秋将大部分产物都褥了下来，收集到玻璃瓶中，称量，一共得到33.1毫克的产物。产率还不错，有80%左右。将这次合成出来的第三代5系列3D-PDI复制到模拟实验室II中，安排模拟实验人员探索器件性能。顺利完成了今天的实验任务，许秋心情不错。他观望了一圈实验室，韩嘉莹在通风橱前处理着反应，便向她走去。看着学妹身穿白大褂，稳健操作的背影，真的很难和平常活泼跳脱的那个她联系在一起。快靠近韩嘉莹的时候，许秋故意用鞋子弄出了点声响。这回他没想搞突然袭击，学妹手里还抓着反应瓶，要是不小心吓到对方，让她一个手抖把产物抖没了，那可就不好了。“师兄？”韩嘉莹显然是听到了后面的动静，停下了手中的工作，偏了偏头。“嗯，我的实验结束了，过来看看你。”许秋解释道。韩嘉莹回过头，继续实验，然后简单说了下结果，“刚才我点板了，两个反应的产率估计在50%左右，副产物挺多的，不过彼此极性差别不小，分离、提纯应该不难。”“没办法，中央的核单元比较大，确实可能造成产率降低。”许秋随意猜测了一个理由，算是安慰。“唔……对了，我们的一次性空白硅胶柱用完了，这次就要重新装柱了，刚刚师兄过柱子用的是手动装的嘛？”韩嘉莹问道，她到实验室的时候许秋已经开始过柱子了，所以不是很确定。“这倒没有……”许秋简单说了下他刚刚的做法，随后道：“不过，反正迟早也要手动装柱，今天正好教你吧，等下两个产物我们一人分一个。”“太好啦。”韩嘉莹开心点点头，指着旁边的一个油浴锅，“师兄，拜托了。”“还真是不和我客气呀。”许秋笑了笑，自然没有拒绝，处理个反应也花不了多少时间。学妹的两个反应都是初代3D-PDI的合成，用的是她自己设计的两个核单元，3TB和4TB，采用的PDI分子是PDI-6，所以名称分别为PDI3-3TB-6、PDI4-4TB-6。反应类型是Suzuki反应，许秋之前已经做过好多次，对后处理自然是驾轻就熟，将产物滴入甲醇溶液中，布氏漏斗真空抽滤，真空烘箱干燥。接着，他从5号通风橱下面的柜子中，取出两袋硅胶，转移至做无机合成的通风橱。硅胶的主要成分是非晶态二氧化硅，化学性质稳定，一般有100-200目、200-300目、300-400目等规格。许秋取来放空白硅胶柱的箱子，转头问道：“学妹，产物质量大概有多少？”“大概……”韩嘉莹想了想道：“100毫克左右吧，探索性质的实验，没敢多投料，反应到这一步就只剩这么多啦。”“那倒是不用挑选太过粗大的硅胶柱……”许秋一边嘀咕，一边从箱子中挑选硅胶柱。最终，他挑了两根相对比较短小的柱子，同样的大小，长约20厘米，内径约3厘米，满意的点点头，“就它们吧。”韩嘉莹接过其中一根硅胶柱，乖巧的站在一旁。许秋取来一个塑料漏斗以及一个一次性PE杯，将硅胶柱的上端旋开，插入漏斗，再以PE杯为勺，往硅胶柱中添加300-400目硅胶，同时介绍道：“硅胶的目数越大，硅胶颗粒越小，吸附效果最好，目数越小，硅胶颗粒越大，吸附效果就差些，之前拌样用的是100-200目的硅胶，正常的空白硅胶柱通常选用300-400目的硅胶。”装到大约90%的硅胶柱高度后，许秋停止添加硅胶，在实验台上垫了几层卫生纸，双手握住硅胶柱，垂直的将其在纸面上来回震荡，发出“duang”“duang”的响动，解释道：“现在硅胶虽然填满了，但是不紧实而且不均匀，需要把硅胶给怼实了，不然等下通入溶剂后，可能会导致柱子断裂，或者出现样品从柱体侧面快速通过的情况。”“就像……侧漏？”韩嘉莹歪了歪头。“想啥呢，一天天的。”许秋一阵无言，随后仔细考虑了下，说道：“不过，比喻的还挺恰当的。”许秋“duang”了大约一分钟，见硅胶柱高度下降了不少，便停了下来，又往里面加了一些硅胶，补足至大约90%的高度，继续上下震荡。随后，韩嘉莹也有模学样的开始填柱子，开始上下舞动硅胶柱，如同一个低功率的打桩机一般，“师兄，这个要弄多久呀。”“弄到硅胶柱高度不再随着震荡变化为止，”许秋顿了顿道：“保守起见，十五分钟吧。”随后，他又解释了一句：“这个没有什么定量的标准，只有正式开始过柱子的时候才知道效果怎么样，主要是后果严重，要是柱子断了，就要用高极性溶剂把产物冲下来，重新装柱子，再来一遍，所以尽量弄好一点。其实之前过柱子的实验我们比较容易，不用手动装填得一次性空白硅胶柱起到了很大的作用，显著的降低了实验的失败率。”“我明白啦。”韩嘉莹点点头。十多分钟后，许秋长呼一口气，停下了手中的动作，说道：“差不多完成了。”“我也快好啦，就是……手有点酸。”韩嘉莹此时的状态就像一个电力不足的打桩机。“嗯，不过样品还在烘干，一时半会儿拿不出来，没办法装样，”许秋视线转到真空烘箱那边，刚好看到旁边的一批废液桶，便提议道：“不如趁这个空隙把废液处理了吧。”