看着学姐狡黠的笑容，许秋无奈摇摇头，接起电话，打开免提，说道：“魏老师，TRPL我和邱贺明那边谈妥了，包括检测器、样品舱和两个激光器，一共总价18万8。”“蛮快的嘛，行，晚上回来我们讨论一下。”“对了，还有个问题就是，邯丹实验室的空间不够，TRPL放不下，或许要占用您办公室杂物间的那张桌子……”反正迟早都要说的，许秋索性就直接在电话里讲了出来。魏兴思沉默了几秒钟后说道：“行，我知道了。”说完，他便挂断了电话。“魏老师这是同意了，还是没同意？”韩嘉莹疑惑问了一句。“我也不清楚，”许秋摇摇头道：“要是他不同意的话，就只能动之以情，晓之以理了。”三人吃过晚饭，休息过后，又都回到了实验室，他们写了半个下午的综述，也该换换口味了。陈婉清关停了反应，用点板法确认副反应产物很少，便没有进行产物的分离、纯化，直接将第一步反应得到的产物，作为第二步反应的原料继续反应。许秋和韩嘉莹则打算摸索一番实验室中液相色谱仪，主要想试一试仪器还好不好用，毕竟他们明天或是后天就要用到。之前许秋已经通过系统掌握了液相色谱的相关知识：它的主要功能是将几种混合在一起的物质分离，或者纯化，通常用来分离、纯化分子结构固定的小分子产物。比如，许秋他们今天打算合成的PDI分子，反应结束后，可能存在的物质有咪唑、未反应的苝四甲酸二酐、胺分子、单胺取代的苝四甲酸二酐、双胺取代的苝四甲酸二酐，其他副产物几乎可以忽略。他们的目标产物是双胺取代的苝四甲酸二酐，主要涉及到的就是它和单胺取代的苝四甲酸二酐的分离。至于其他的咪唑、未反应的苝四甲酸二酐、胺分子都比较好除去。液相色谱实验操作也被俗称为“过柱子”，其中的“柱子”指的是硅胶柱。进行实验操作时，首先均匀填好硅胶柱?然后把样品放在填满硅胶的柱子的上端?接着从上往下以一定的压力不断注入溶剂，或者称之为流动相、洗脱剂。当溶剂的极性足以溶解样品中某些成分时?便会带着这些成分往下方移动?直至移动至最下端被收集，再将收集得到的带有样品组分的溶液进行旋蒸?即可得到纯化后的组分。通常采用的溶剂有三种，根据极性由低到高分别为石油醚、二氯甲烷和乙酸乙酯。可以设置液相色谱仪的程序?使通往硅胶柱中溶剂的极性由低往高变化。比如?最开始是100%体积分数的石油醚，然后是99:1的石油醚：二氯甲烷，之后慢慢过渡至100%的二氯甲烷，然后再是99:1的二氯甲烷：乙酸乙酯?最后过渡至100%的乙酸乙酯。当然?大多数情况下，只需要两种溶剂即可实现样品的分离、提纯。……“许秋，仪器你们会操作吗？”看到他们打开了液相色谱仪，陈婉清问了一句。“电脑桌面上有一个操作说明书，我们对照着摸索吧。”许秋打开操作说明?装模作样的看了一遍，当然主要是给韩嘉莹看的?他自己早已了然于心。“那好，你们小心点?别把仪器玩坏了。”陈婉清小心翼翼道，这台仪器是由她负责的。“学姐放心?肯定不会玩坏的。”许秋自信满满道。学妹看操作说明看的很认真?许秋则在分心观察仪器。这台液相色谱仪的最上方?摆放着一个10乘10的试管架，在工作模式下，由系统的控制，在每根标准装满约80%体积的溶液后，就可以按照顺序自动换下一根空试管，继续接液。还有一个搭配氘灯的检测器，通过测试流出溶液的紫外吸收光谱，检测出样品信号，比肉眼目测更加准确一些，而且有些无色的样品，用肉眼看不出来，但用紫外吸收谱是能够检测出来的。仪器所用的管路，都是几毫米直径的细管，而且大部分的管路都隐藏在内部，外部的接口只有六根管。有两根是用来连接硅胶柱上下端的，现在的状态是不连接硅胶柱，两者直接相连。其他的四根细管，有两根是用来抽取溶剂的，分别标注A管、B管，其中默认A管的极性小于B管，现在连接的是两个空桶；另外两根细管，一个通向试管架，另一个则通向废液桶。今天没有样品，许秋主要打算测试一下管路是否通畅，以及仪器、软件的常规功能是否正常。他取来一桶4升装的石油醚，一桶4升装的乙酸乙酯，和一个空的4升废液桶，分别将A管、B管、废液管的末端放入其中，不选择二氯甲烷，主要是因为这三种溶剂中，二氯甲烷的毒性最强，而另外两种几乎没有毒性。然后，他打开软件，输入账号密码登录，将仪器与电脑连接，进入操作页面。页面设计的很复杂，不过主要功能并不多，包括开始、暂停、停止以及工作/废液状态的切换。可以设置的参数主要包括，初始A、B管抽取溶剂的体积分数比例、溶液流速，以及若干分钟后A、B管抽取溶剂的体积分数比例，溶液流速，后者一旦设置成功后，体积分数、溶液流速就会根据设置的分钟数不同而线性变化。许秋将初始体积分数比例设置为100:0，流速设置为1毫升每分钟，状态设置为废液状态。一切准备就绪，他按下开始按钮，仪器发出低声的“duang”“duang”响动，无色透明的液体从石油醚的桶子中源源不断得被吸取出，经由仪器内部循环，最终进入废液桶中。三分钟后，将体积分数比例设置为0:100，耗时0分钟，流速不变。又三分钟后，再次设置回100:0，0分钟，1毫升每分钟。再三两分钟，许秋按下停止按钮，关闭仪器。‘大功告成。’陈婉清在做实验，但一直关注着许秋那边的动静，她听到那边仪器的动静消失了，便问道：“测试完了，怎么样？”“暂时正常，没有出现漏液现象，A、B管溶剂抽取过程也正常，只有检测器因为今天没样品，所以没法测试。”“那就好，检测器出问题的概率还是蛮小的。”陈婉清舒缓了一口气：“多半是正常了。”