晚上返回邯丹校区后，许秋直接前往218房间。刚一进门，魏老师便指着旁边空荡荡的杂物间，“放仪器的位置，我已经帮你腾出来了。”‘没想到魏老师这么主动，本来他还以为要费一番口舌。’许秋连连点头，走到魏老师办公桌前，打开他和邱贺明的微信聊天记录，说道：“这是TRPL仪器的说明和报价单。”然后他对照着手机中的文件，把下午和学姐、学妹商讨的结果向魏老师转述了一遍。魏老师大方向上很满意，唯独提了一点，那就是在设计样品舱的时候，要额外留一个接口，以供接入实验室的低温装置，这台低温装置是他从漂亮国实验室带回来的，一直交给田晴打理，许秋只是见过仪器的样子，是长条状柱形的，但从来没有用过，自然没有考虑过这一点。两人交流完毕，魏兴思点点头：“好，那我现在便给邱贺明打个电话，把这件事情给定了下来。”邱贺明接通电话，魏兴思直入主题，表明要买仪器，希望可以尽快拿到手。随后两人又聊了其他交易方面的事宜，毕竟是20万左右仪器，手续上还是比较繁琐的，比如要准备正式的购买合同，要在院系备案，后续还要做固定资产、报销之类的，当然这些事情许秋不用操心。此外，魏老师还提了样品舱改造的事情，并要了配套的光学透镜、减光镜、滤光片之类的东西，虽说都是些小玩意，但林林总总加起来也有几千块的价值。邱贺明犹豫了一会儿，还是同意了，似乎是刚好卡在了他的底线上。许秋全程在旁边围观?最近的经历让他对魏老师的了解加深了不少?给他精明且雷厉风行的感觉。在这之前，他其实和魏老师的直接接触并不多?多数情况下中间会隔着陈婉清学姐。而这学期开始后?魏老师对他愈发器重，经常和他直接交流?还把这样大型仪器的采购权交付到他的手上，俨然已经提前把他当做博士生来看待了。……第二天上午?张疆实验室。韩嘉莹看着几个反应瓶内不可名状搅动着的红色粘稠物?问道：“师兄，反应时间还不够24小时，要现在关停反应，或者先写一会儿综述?下午再说？”“现在关停吧?有四个反应，今天或许要过四次柱子，我怕时间上来不及，”许秋思考片刻便做出了判断，继而解释道：“而且我们现在投的反应并不似之前做的聚合反应那般娇贵?这种小分子反应减少四、五个小时，只相当于缩短20%左右的反应时间?可能会降低几个百分点的产率，并无大碍。两人关停反应?在反应容器冷却的过程中，许秋主动道：“为了保险?先点个板?看看产物纯度?而且点板结果也能为等下过柱子作为参考。”韩嘉莹点点头，她上过《有机化学实验》，自然对点板法不陌生。所谓点板法，是个俗称，书面一点的名称是薄层色谱法。其原理和液相色谱法类似，是以涂布于支持板上的支持物作为固定相（比如硅胶板上的硅胶），以合适的溶剂为流动相（层析液），对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术；两者的不同之处，是点板法中层析液是从下而上移动的，而液相色谱法通常是从上而下。“师兄，那我去准备层析瓶和层析液吧。”韩嘉莹顿了顿，“对了，层析液怎么配制呢？”“石油醚：二氯甲烷1:1体积比吧。”许秋随口说道，因为是第一次摸索，所以他也不是很清楚。说完，他找来实验室中的硅胶板，也就是涂布着硅胶的玻璃板，然后用玻璃刀将其裁成2厘米乘5厘米的长条状，接着用铅笔在硅胶板上下距离边缘1厘米左右的距离，用直尺和铅笔轻轻画一道线。接着，他取来几个一次性离心管，各装1毫升左右的二氯甲烷，然后用干净的毛细管，也就是内径等于或小于1毫米的细管，在反应瓶中取出适量产物，并将其溶解至离心管中，再用记号笔标注样品名称。完成这两步后，学妹也已经准备好了两个层析瓶和层析液。这点板法的成本很低，和液相色谱法十万块的仪器相比，看起来比较是丐了一点，可里面的门道却不小。如果选用层析液溶剂的极性过高，样品会爬升过快，难以分离;如果溶剂的极性过低，样品会无法爬升，亦难以分离；如果样品浓度过高，会形成拖尾，影响判断；如果样品浓度过低，可能无法检出，亦影响判断。总之，是门手艺活。好在许秋之前特意去了趟老化楼，找到教他《有机化学实验》的钱行全副教授，复制了对方五阶50%的有机化学实验技能，这也是他目前为止见到技能熟练度最高的老师。钱老师现在的年龄已经五十多，他的人很不错，至少在教学方面很负责，也许是自知科研能力不够，没有坚持在一线做科研，而是转为实验课程的教学，这一教就是十多年。有了五阶50%熟练度的系统教学，面对点板这样的小实验，许秋丝毫不慌。一切准备就绪，他用干净的毛细管在离心管中吸取样品溶液，再用毛细管垂直在之前画好的铅笔线上间隔点样，最后将硅胶板垂直放入层析液中。层析液接触硅胶板，开始自下而上的爬升，经过下划钱后，溶剂带动着上面的样品点中的样品爬升。“还不错，层析液配的刚刚好。”看着初步结果，许秋满意点点头。“好呢，我也来试试。”韩嘉莹也学着许秋的样子，挑了一块硅胶板，开始点样。当层析液到达上划钱后，许秋立刻将硅胶板取出，待上面吸附的溶剂挥发，用紫外灯照射硅胶板表面，再用铅笔标记产生荧光的位置。像带有苯环之类的芳香族化合物、大共轭体系、含硝基物质，都会在紫外灯下显色。用肉眼虽然有时候也能够判断，但用紫外灯可以把部分含量较少的、无色的样品也检测出来。最终结果，两个样品点，一深一浅，一前一后。表明有一个主产物，一个副产物，而且产率不低，分离效果也还不错。很快，四个反应产物的点板结果都出来了，除了许秋这个外，另外三个分别为：一深一浅，一前一后；一深一浅，但两个点上升很慢，部分重叠；两深，一前一后。很显然，后面两个点板结果是有问题的。上升很慢的那个倒还好说，只需要加大层析液的极性就好，许秋便配了一个石油醚：二氯甲烷1:2体积比的层析液，重新点板、层析，结果重新变为一深一浅，一前一后。两深的那个就比较难办了，这意味着反应的主要产物有两个，虽然不难分离，但是产率可能就堪忧了，可能只有不到50%。这是学妹的一个体系，显然她也知道这代表着什么，苦着脸说道：“师兄，怎么办呀？”“别急，还有机会。”许秋安慰了一句，随后分析道：“苝四甲酸二酐、咪唑原料应该问题不大，因为其他反应用的也是同样的原料却很正常，那么出问题的地方大概率就是胺分子。”“嗯嗯，估计是胺分子加少了吧，”韩嘉莹点点头，又陷入了思索：“可我当时印象中没有什么实验操作上的失误呀。”“我倒是想到了两个可能，一个是你说的物料少加，另外还有一个可能是不同胺类的分子结构不同，反应活性也会略有差异。”许秋建议道：“一方面再加一些胺分子进去，另一方面将反应温度提高到160摄氏度，两者同步进行，今晚离开前再点板看看，反正小分子嘛，经得起折腾。”“好呀，还是师兄想的周全。”韩嘉莹开心点点头。“也怪我，还是经验少了些，”许秋自责道：“要是昨天离开前点一次板，或许能够及时发现问题，提前补救的。”“师兄不要这样想嘛，”韩嘉莹开解道：“现在已经很好啦，至少有补救的可能性，我刚刚都打算直接重新投反应了呢。”……韩嘉莹完全参考了许秋的建议，处理了那个点板结果为两深的反应。随后，两人对另外三个正常的反应进行后处理。“后处理的方法还记得吧。”“当然记得啦，先加水，然后用二氯甲烷萃取，最后分液，旋蒸……嗯，文献上是这样写的。”“没错，加水主要是除去咪唑，二氯甲烷可以提取产物。”虽然许秋知道学妹对这些安全知识应该都很了解，但还是下意识的提醒道：“要用二氯甲烷的话，我们在通风橱里操作吧，注意保护好自己，不要把溶剂弄到手中，二氯甲烷一般的手套防不住的。”“好呀。”韩嘉莹认真的点点头。二氯甲烷的毒性和三氯甲烷相比，要低很多，因此许秋并没有选择戴防毒面具。如果有可能的话，他也不愿意用这些带毒性的溶剂，大多数溶剂都有潜在的致癌风险。奈何它们的性能实在是太好了，而且没有什么替代品。这也是涉足有机合成领域，必须要承担的风险。不过，至少现在实验中用到的试剂，都可以通过MSDS查看其理化性质，而且还开发了各种防护设备，实验人员的安全可以极大程度的获得保障。而像早期做研究，比如居里夫人那个年代，刚发现放射性元素，对其性质一无所知。有钱人甚至会将放射性物质当做“护身符”一类的东西贴身携带，或者是当做“奢侈品”到处显摆。这些行为，真的是寿星公吊颈——嫌命长。许秋在两个反应瓶中加入大约150毫升的水和150毫升的二氯甲烷，然后再把混合液体倒入500毫升的分液漏斗中。轻微摇晃几次，便打开分液漏斗上方的瓶塞放气。毕竟二氯甲烷的沸点实在是太低了，如果累计多次摇晃不放气的话，分液漏斗内部的压力过大，可能会导致其内部液体直接顶开塞子，喷薄而出。充分混合多次后，他将分液漏斗放在架子上静置。待溶液分层后，上方是微黄色透明的水溶液，下方是红色的二氯甲烷溶液。反应产物主要溶解在二氯甲烷中，因此他打开分液漏斗下方的阀门收集溶液。再次用水洗了两遍后，倒入一个茄形瓶中待用。韩嘉莹只有一个反应，所以早早的结束后跑到许秋旁边围观。“等我一下，我第二个反应马上就处理好了。”许秋主动道。“师兄，你这个溶液红的好鲜艳啊，有点像是……”韩嘉莹顿了顿道：“雾都鲜鸭血的样子。”许秋一愣，她这居然都能联想到食物。“对了师兄，”韩嘉莹抬起手，扬了扬实验服的袖子，“我刚刚不小心把PDI弄到实验服上了一点点，应该没什么影响吧。”许秋看了眼，说道：“还好是实验服，如果弄到衣服上的话，衣服基本上就废了，这是一种染料的中间体，附着力很强，不过毒性倒是非常小。”“唔……这样啊，那就好。”没过多久，许秋把萃取、洗涤好的溶液转移至茄形瓶内，说道：“第二个也搞定了，准备拌样吧。”“咦，拌样是什么？”韩嘉莹好奇道：“我们不直接旋蒸拿到产物吗？”许秋之前也不知道这个操作，不过看了系统的影像后便知道了，他耐心解释道：“等下要过柱子，需要样品均匀分布，而直接旋蒸出来的样品可能不均匀，如果混好一定比例的硅胶，这样再旋蒸就可以让样品均匀分布在硅胶中。”“原来是这样，那么要加多少呢？”韩嘉莹点点头。“我们按5克产物算，一般拌样的比例是1:1到1:2，取中间值，就是加入7.5克得硅胶，用100-200目的硅胶。”许秋从试剂柜中取出硅胶，称取后，加入茄形瓶中。随后进行旋蒸，得到红色的固态粉末。“像不像红腐乳拌饭？”许秋突然来了灵感。“不愧是师兄啊，真形象！”“你们两个，够了啊，等下还要吃饭呢。”