陈婉清开始实验操作，许秋和韩嘉莹像是两大护卫一般站在左右两侧。通风橱内，左侧架着一个溶剂重蒸装置，现在已经重蒸完成，蒸馏头内留存了不少溶剂。“这是四氢呋喃THF，等下做反应要用到的溶剂。”学姐主动解释道：“正丁基锂是非常强的碱，很多带有氢原子的溶剂都能与之发生反应，比如水，乙醇，二氯甲烷这些，而且反应过程中还会释放出大量的热，这也是它会在潮湿空气中自燃的原因。常温、低温条件下THF，均不会和正丁基锂发生反应，因此选它作为反应溶剂。”通风橱中央放置有一个铁架台，铁架台上是杜瓦瓶，旁边摆着一瓶500毫升装，国药无水乙醇的试剂瓶，以及装有液氮的8磅瓶。“液氮、无水乙醇，在杜瓦瓶中混合后，可以维持零下78摄氏度左右的温度。”陈婉清一边介绍，一边在杜瓦瓶中倒入无水乙醇，体积大致没过半球内胆一半的位置。‘乙醇，也就是酒精，无色透明的液体，它的凝固点是零下110多摄氏度，也就是降到这个温度以下，也会如同水一般结成冰。’‘液氮的温度在零下200摄氏度左右，那么怎么用液氮和无水乙醇，把温度控制在零下78摄氏度左右的呢？’许秋心中疑惑，因为他的合成不涉及低温反应，所以之前并没有做相关的调研。他和学妹均好奇的看着学姐操作。“我要倒液氮了。”陈婉清此时专注于实验，并没有去看身边两人。她取下8磅瓶的瓶塞，放在一旁，白色雾气从瓶内逸散出来，因为液氮瓶已经在实验室里放了一段时间，部分液氮已经挥发掉了，所以现在看起来并不是很满。学姐直接倾斜瓶身，在杜瓦瓶内倒入液氮。有点像是倒开水一般，液氮撞击到乙醇液面，哔哩啪啦的响动着，有一些细小的液滴飞溅出来?然后在半空中就消散不见。“然后是搅拌。”学姐放下8磅瓶?盖上瓶塞，取来一根玻璃棒?搅动杜瓦瓶内的乙醇和液氮的混合物。许秋盯着杜瓦瓶看了一会儿?里面的乙醇仍然是无色透明的液体，他也没有发声打扰学姐?只是心里暗想：‘好像没有什么变化啊。’“还要再加一些液氮。”陈婉清自顾自的解释了一句，又往杜瓦瓶内添了一些液氮?继续用玻璃棒搅拌。之后?反复添加液氮、搅拌，持续了一分多钟，杜瓦瓶中的乙醇终于有了变化。“大功告成，就是这个粘稠的状态。”陈婉清回过头?说道：“你们要不要来试试。”“我来。”许秋直接接过玻璃棒?刚才他一直在旁观，感觉液氮低温实验并没有想象中危险。许秋用玻璃棒试着搅动了一番，像是搅动胶水一般。‘或许是介于固态和液态之间的一个临界状态？’韩嘉莹也上手试验了下，惊叹道：“好神奇啊。”陈婉清笑了笑：“这个状态，可以认为温度处于零下78摄氏度左右?之后只要一直补充液氮，保持温度就好了。”……在许秋和韩嘉莹的帮助下?陈婉清搭建好了整套反应装置。铁架台上面放着杜瓦瓶。杜瓦瓶上面是一个铁夹，夹着一个反应瓶。反应瓶中装着D单元原料的四氢呋喃溶液?以及一个磁力搅拌子。上面插着一个氮气球，已经三抽三排过?整个反应体系处在氮气保护中。“最后一步了?正丁基锂。”陈婉清前往冰箱?取出装有正丁基锂四氢呋喃溶液的试剂瓶。待她返回通风橱，突然看到许秋和韩嘉莹两人的手中，一个拿着灭火毯，另一个拿着氮气球。“你们干嘛……要不要这样，怪吓人的。”“实验室安全……”“由我们守护！”“你们两个，夫唱妇和的，只是正丁基锂而已，又不是叔丁基锂。”陈婉清白了他们一眼，继续操作。理论上，像正丁基锂这种危险试剂，最好在氮气手套箱中使用，不过张疆实验室没有这个条件，只能强行上了。她取来一只新开封的注射器，以及一个绑有氮气球的针头，将注射器针头和氮气球的针头，先后扎入装有正丁基锂溶液的试剂瓶胶塞上。然后，拉动注射器活塞吸取正丁基锂溶液，足量后，将针头抬出液面，吸一段氮气，然后再缓慢推出，再次吸入，推出，确保把针头口的液体排掉。接着，取出注射器针头，保持针头向下，注射器向上，针头和注射器上部充满氮气，平移至反应瓶口的胶塞，将正丁基锂溶液注射至反应瓶内。最后，拔下正丁基锂试剂瓶上的氮气球针头，用胶布把试剂瓶的胶塞封住，重新放回冰箱。“完成！”陈婉清长呼一口气。“恭喜学姐啊。”许秋、韩嘉莹纷纷道贺。陈婉清整个操作过程行云流水。果然，从来不用担心学姐做实验遇上危险，许秋内心暗自嘀咕着：学姐处理的非常精妙，她用两个针头吸取正丁基锂溶液，可以确保正丁基锂不会直接和空气接触。不然直接吸取溶液的话，就算不发生自燃，针尖冒个火花也是有可能的。她要是平常做实验的时候也能保持这个状态的话，估计她的科研成就会比现在强很多。难道，学姐命中注定做一些高危险性的实验？……围观学姐投掉反应后，许秋和韩嘉莹也开始忙自己的正业，提纯今天的四个反应产物。“我们怎么分工呀。”学妹奔向液相色谱仪，打开机器。“我先来过柱子，你来旋蒸吧，之后再轮换。”许秋想了想道。“嗯嗯。”韩嘉莹点点头。这次用的还是一次性的空白硅胶柱，样品比较少，柱子的尺寸也比上次小很多。因为已经提前知道这次分离比较困难，所以许秋打起了十二分的精神，这也是他选择打头阵的原因。不过，谨慎归谨慎，他对自己的实验能力还是非常自信的，因此他并没有调整溶液流速，仍然是30毫克每毫升。许秋控制电脑程序，缓慢的提升着A/B溶剂中B的组分含量，同时时刻关注着旁边空白硅胶柱的状态。当B%达到26%的时候，有一抹红色出现在空白硅胶柱的上端，他忙把B组分含量固定在一分钟前的比例，也就是24%。那一抹红色缓缓向下移动，不过没有像昨日那般夸张，形成一根红带，这次只有一小团。过了一会儿时间，红团移动至硅胶柱的底端，紫外检测器同时产出样品信号，许秋立刻将模式切换为工作模式。上方的针头开始不断喷射淡红色的液流，很快第一根试管便被装满了。点板，爬板，检测。只有一个样品点，正是之前点板结果中较深的产物点之一。看到这个结果，许秋内心松了一口气。继续收集，每隔3根试管点一次板，结果均与第一次点板结果一致。当然，这个一致指的是爬板的高度一致。实际上每只试管中溶液的浓度不同，表现在点板上的点也有深浅之别，通常溶液浓度会先升后降，所以点板时的样品点也会先深后浅。这次收集产物，倒不像昨天那般费时费力，因为流量小，不需要用PE杯直接接取。毕竟只有0.5克的原料，是昨天的十分之一。第一波产物很快结束，只用了20多支试管。结束后，许秋把收集到的溶液交给学妹去旋蒸。然后切换模式为废液模式，继续缓慢上升B溶剂的体积分数，提升流动相的极性。第二波样品，是那个较浅的原料点。其实不收集也无妨，但是必须把它弄干净，不然会污染接下来的第三个产物。很快第二波样品也收集完成，他继续提高溶剂极性，收集第三波样品。最终，第三波样品，也收集了20多根试管的溶液，再次转交学妹进行旋蒸。而中间的第二波样品，也就是原料只收集了5根试管的溶液。许秋略作思考，就直接把它们当废液处理了，回收的话，最多50毫克得原料，并没有太大意义。完成分离提纯后，他用纯二氯甲烷冲洗柱子，最后空转了一番，接着把第二个样品的样品柱换上。这次有经验了，就没有像上次那么谨慎，提升B%的速率提升了一些。进行的非常顺利，并没有出现问题。过了两根柱子后，许秋也对提纯的难度了然于胸，“学妹，换你来？”“好呀，”韩嘉莹自信满满，“师兄，等着看我大发神威吧。”“加油哦，”许秋也没有出言打击，笑了笑道：“今天的进度好快，到现在已经过了三根柱子了。”“是呀，晚上离开前肯定还能再来两根，这样算算，一天能过五根呢，”韩嘉莹突然嘤嘤道：“就是有点累啊，嘤嘤嘤。”“那我们明天休息一天吧。”“好哒~”